文章來源珀金埃爾默公司，如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系刪除。廈門碧帆儀器設(shè)備，銷售美國(guó)PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

測(cè)定復(fù)合礦物復(fù)合維生素片劑中的礦物質(zhì)和金屬元素

    為了防止飲食中缺乏礦物質(zhì)，目前市場(chǎng)上有許多礦物膳食補(bǔ)充劑可供消費(fèi)者選擇。出于質(zhì)量控制的目的，必須對(duì)這些產(chǎn)品的礦物質(zhì)含量進(jìn)行核實(shí)。此外，1990版的“營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽和教育法”強(qiáng)制要求在美國(guó)境內(nèi)銷售的所有食品補(bǔ)充劑都必須準(zhǔn)確標(biāo)識(shí)，這也就意味著需要對(duì)這些產(chǎn)品進(jìn)行強(qiáng)制性的準(zhǔn)確測(cè)定。許多實(shí)驗(yàn)室通過使用火焰原子吸收光譜法(FAAS)來完成這項(xiàng)任務(wù)。與其他微量元素分析測(cè)試儀器相比，FAAS具有購(gòu)機(jī)成本低、測(cè)試成本低，對(duì)實(shí)驗(yàn)操作人員培訓(xùn)少等優(yōu)點(diǎn)。本研究的目的是使用PerkinElmer®PinAAcle™ 900T來完成對(duì)礦物膳食補(bǔ)充劑中礦物質(zhì)和金屬元素的測(cè)定，以證明FAAS對(duì)這類樣品檢測(cè)的適用性。本實(shí)驗(yàn)測(cè)定了兩個(gè)市售復(fù)合礦物片劑樣品中的7種元素、一個(gè)NIST®標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，以及一個(gè)模擬混合食物膳食的市售參考物質(zhì)。

實(shí)驗(yàn)條件

     儀器和試劑

    本實(shí)驗(yàn)中所有的分析測(cè)試都使用PinAAcle 900T火焰和縱向塞曼石墨爐原子吸收光譜儀（美國(guó)康乃狄克州謝爾頓鉑金埃爾默儀器有限公司），該儀器操作軟件為原子吸收用WinLab32™軟件，軟件運(yùn)行環(huán)境為Microsoft® Windows®7。實(shí)驗(yàn)采用了一個(gè)帶有密封襯圈的高靈敏度霧化器(PartNo. N3160112)。光源采用Lumina™單元素空心陰極燈（HCLs）。各元素儀器操作條件詳見表1。所有元素都重復(fù)測(cè)定3次，積分時(shí)間為4秒。

樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

    將一個(gè)NIST® SRM 3280復(fù)合維生素/復(fù)合礦物質(zhì)片和2個(gè)非處方復(fù)合維生素/復(fù)合礦物質(zhì)片樣品進(jìn)行粗磨。稱取0.75g樣品，用約20mL ASTM®I類去離子水（>16MΩ •cm）將樣品沖洗到1000mL容量瓶中。然后向容量瓶中分別加入4mL HCl（微量金屬級(jí)）、2mL HNO3（微量金屬級(jí)）和一個(gè)磁力攪拌棒。將配制的樣品消解溶液置于電熱板上攪拌一個(gè)小時(shí)，保持溶液處于溫?zé)釥顟B(tài)，防止沸騰。反應(yīng)1小時(shí)后取出磁力攪拌棒，去離子水定容至刻度。然后用Whatman® 46濾紙（小于 8 微米的物質(zhì)通過）對(duì)消解溶液進(jìn)行過濾，以除去溶液中的蠟質(zhì)不溶物質(zhì)（可能來自片劑外層）。過濾完成后，將濾液適當(dāng)稀釋，用單元素標(biāo)準(zhǔn)（PerkinElmer Pure）水溶液進(jìn)行定量分析。

按照生產(chǎn)商的說明將一個(gè)有證參考物質(zhì)-混合食品膳食（CRM-MFD）（High Purity Standards，南卡羅來納州查爾斯頓）根據(jù)每個(gè)元素的濃度進(jìn)行溶解。由于所有片劑都含有大約2mg的硅，而且大部分的硅都不能被溶解，因此在測(cè)定硅含量時(shí)為了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確，在溶解時(shí)需要加入HF（微量金屬級(jí)），容量瓶也應(yīng)換成塑料材質(zhì)。測(cè)定鈣和鎂時(shí)，所有標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和樣品中都加入0.2%的La(NO3)2(試劑級(jí))，以消除基體中其他元素的化學(xué)干擾。測(cè)定鉀時(shí)，在所有待測(cè)溶液中加入0.2%CsCl(試劑級(jí))作為電離緩沖液。

結(jié)果

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，所有元素都具有可接受的校準(zhǔn)要求。FAAS對(duì)復(fù)合維生素/復(fù)合礦物質(zhì)的分析結(jié)果見表2。表中所列數(shù)值為檢測(cè)值乘以樣品溶解和稀釋倍數(shù)后得到的樣品終值。市售片劑結(jié)果計(jì)算和報(bào)告的單位均采用mg/片，主要是考慮與商品標(biāo)簽上標(biāo)注的單位一致。NIST® 3280片劑的檢測(cè)結(jié)果顯示，所有元素的檢測(cè)結(jié)果都在推薦值范圍內(nèi)；兩個(gè)市售片劑樣本的結(jié)果與生產(chǎn)商標(biāo)稱的含量具有*的一致性。

空性陰極燈貨號(hào) N3050114 N3050144 N3050139 N3050126 N3050191 N3050121 N3050145

標(biāo)準(zhǔn)溶液貨號(hào) N9303763 N9300179 N9303779 N9303771 N9300178 N9300183 N9303783

結(jié)論

    為了保證市售膳食補(bǔ)充劑的質(zhì)量，必須要對(duì)復(fù)合維生素/復(fù)合礦物質(zhì)片劑的礦物含量進(jìn)行測(cè)定。本方法證明了PinAAcle 900T火焰原子吸收系統(tǒng)對(duì)市售的片劑和模擬飲食中的礦物質(zhì)都能進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。這是一種有效的方法，具有較好的成本效益，而且方便易用，與其他分析方法相比，不需要對(duì)實(shí)驗(yàn)操作人員進(jìn)行過多的培訓(xùn)。PinAAcle900H（火焰和氘爐）和PinAAcle 900F（只有火焰）光譜儀也能滿足這樣的應(yīng)用要求。

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石墨管，元素?zé)?，無極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進(jìn)樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等